He mencionado en muchas entradas de DayInLab las noches de sincrotrón, pero hasta hoy nunca os había explicado en qué consiste y por qué eso de sincrotronear es tan especial. Voy a aprovechar nuestro reciente experimento en el ESRF para daros una idea, aunque para eso primero debería empezar contando lo que es un sincrotrón. Pues bien, un sincrotrón no es más que un acelerador de partículas circular en el cual los campos electromagnéticos que se utilizan para acelerar y guiar las partículas están sincronizados con el propio haz de partículas.

Esquema del sincrotrón ESRF. Tras una aceleración lineal y un anillo inyector (booster), las partículas se almacenan en el anillo principal, del que salen las distintas líneas de haz.

Y es que cuando se aceleran partículas en un anillo, el cambio de velocidad que experimentan hace que las partículas no lleguen siempre al mismo sitio del anillo en el mismo tiempo. Eso cambia en cada ciclo de aceleración, lo que supone que hay que empujarlas en el momento apropiado si queremos continuar acelerándolas. Digamos, para entendernos, que si tuvieras un interruptor que te permitiera acelerarlas cuando las veas, en cada vuelta tendrías que ser más rápido pulsándolo porque las partículas también van a llegar antes a ti. Si no lo haces, cuando pulses el interruptor las partículas ya habrán pasado por delante tuyo y no tendrás nada que acelerar.

Principales sincrotrones de luz en Europa

El mayor sincrotrón del mundo, como ya imaginaréis, es el gran colisionador de hadrones (LHC) del CERN, que es del tipo partícula contra partícula. En ese tipo de sincrotrón se buscan energías muy grandes (TeV) para destruir las propias partículas aceleradas (iones por lo general) y analizar los constituyentes básicos de la materia.

Sin embargo, hay otra categoría más «modesta» de sincrotrones que se utilizan, esencialmente, como fuentes de luz. En este tipo de aceleradores, las partículas que se usan son electrones, y en vez hacerlos colisionar, una vez acelerados (hasta unos 6 GeV en el caso del ESRF) se almancenan en el anillo principal. Se hace eso porque las partículas no nos interesan en sí mismas: lo que queremos es la luz que pueden darnos y que, como es una luz especial solemos llamar radiación sincrotrón.

Producción de radiación sincrotrón con un imán de curvatura

¿Y qué es la radiación sincrotrón? Sucede que cualquier partícula cargada emite radiación (luz) cuando se curva en presencia de un campo magnético. Cuanto más rápida va la partícula (el electrón), más energía tiene esa radiación (y menor longitud de onda). Así que para extraer la luz, lo único que necesitamos es hacer pasar los electrones del anillo de almacenamiento por unos potentes imanes que los hagan girar en ciertos puntos concretos. En cada uno de esos puntos se emite la radiación sincrotrón y se coloca una línea de haz (en el ESRF hay 33) que sirve para llevarla hasta la estación experimental donde está nuestra muestra.

Espectro de radiación electromagnética. La radiación sincrotrón cubre típicamente el rango de rayos X.

Típicamente la luz sincrotrón emitida por los electrones del anillo al curvarse está en el rango de los rayos X,  es decir que tienen energías entre 100 eV y 100 keV, aunque eso depende de la energía particular a la que viajen nuestros electrones. Hasta aquí, parecería que la radiación sincrotrón no tiene nada especial, pues los rayos X se pueden obtener de formas mucho más simples. Sin embargo, la radiación sincrotrón es única porque:

• es extremadamente brillante, cientos de miles de veces más intensa que la producida en tubos convencionales de rayos X
• está muy colimada, con tamaños de haz que puede llegar a la nanoescala en algunos casos
• tiene un espectro muy amplio, que va desde el infrarrojo hasta los rayos X duros
• es seleccionable, es decir, podemos elegir su energía e intensidad a placer
• se puede emitir en pulsos muy bien definidos (de nanosegundos o menores)
• está altamente polarizada

Sala de control del ESRF

Con todo esto se pueden hacer experimentos de una precisión muy alta, porque el grado de control que tenemos sobre los parámetros de la luz sincrotrón es enorme. ¿Cuánto? Os pondré un ejemplo: en el ESRF se realizaron obras de ampliación hace un par de años que modificaron la estructura del edificio y afectaron a la posición del haz. Pues bien, cuando volvió a funcionar, ¡el haz de luz se había desplazado únicamente 150 micras de su posición original! (la posición del haz se mide en puntos concretos y, por lo que nos dijo nuesto contacto local, se comprueba con satélites). Alucinante, ¿no?

Línea española del ESRF (BM-25) , donde hicimos nuestro experimento

Otra cosa que hace especial la visita al sincrotrón es que el acelerador funciona 24 horas al día. Eso significa que cuando consigues tiempo de haz en un sincrotrón (por lo general una semana) puedes medir sin parar, día y noche. Como imaginaréis ése es el paraíso de cualquier científico: el tiempo de haz es oro para nosotros porque los análisis que se pueden hacer en un sincrotrón son mucho más profundos que los que podrías hacer en tu laboratorio.

Nuestro portamuestras con el analizador enfrente

Pero claro, si mides no duermes así que ya comprendéis de qué va lo de las noches de sincrotrón… Aunque en realidad da igual que sean noches o días, porque cuando te metes en el sincrotrón trabajas en una especie de madrigueras (hutch) donde no ves más que los espectros del ordenador. Afortunadamente para los experimentos suele haber varias personas (nosotros éramos 3) y si todo va bien se pueden hacer turnos, que es la única manera de sobrevivir siendo persona al final de la semana.

Y ahora que ya sabéis de qué va lo de sincrotronear, os voy a contar por qué fuimos allí. En mi entrada sobre nanodunas os hablé de cómo hacer patrones ordenados en la superficie de los materiales por implantación iónica. También os mencioné que todavía estamos tratando de entender cómo se forman, y ésa es la razón que nos llevó a Grenoble. Queríamos usar una técnica conocida como espectroscopía de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) para averiguar el tipo de compuesto que estamos formando durante la implantación, y si éste varía en profundidad.

Principio físico de la técnica de XPS: los rayos X del sincrotrón son absorbidos por los electrones, que son emitidos fuera de la muestra y medidos en un analizador

El XPS se basa en mandar rayos X hacia tu muestra y detectar los electrones que ésta emite (llamados fotoelectrones). Los rayos X tienen tanta energía que pueden extraer los electrones fuertemente enlazados de los átomos (en orbitales bajos). Esos electrones escapan de la muestra y se miden en un analizador que nos dice su energía cinética. Como sabemos la energía de los rayos X enviados y la de los electrones emitidos por la muestra, podemos calcular la energía de ligadura del electrón. Es decir, que con el XPS podemos ver directamente los niveles atómicos de los electrones e identificar el átomo que estamos viendo. Podemos saber cómo vivían los electrones ahí y eso nos ayuda a saber la composición y el estado químico de nuestros átomos (por ejemplo si están oxidados o no).

Espectro de XPS de una lámina de Fe donde se ven los niveles de los orbitales 2s y 2p.

Hay muchos laboratorios de XPS en el mundo pero la gran ventaja de utilizar esta técnica en el sincrotrón es que puedes cambiar la energía del haz, y por lo tanto analizar profundidades diferentes de tu material. En particular, nosotros estuvimos en un rango de rayos X duros (entre 9 y 14 keV). Para que os hagáis una idea, esas energías son tan altas que a menudo no existen referencias publicadas para los niveles electrónicos.

Orbitales atómicos s, p, d, f. Las casas de los electrones que hemos visitado en nuestro experimento.

Por ejemplo, el nivel 1s del hierro es tan profundo (su energía de ligadura es 7.112 keV) que es imposible medirlo en la mayoría de equipos convencionales. Y resulta, mira por donde, que era justo el que nosotros queríamos ver porque nuestras muestras están implantadas con hierro. En un determinado momento del experimento nuestro contacto local nos dijo respecto a esto:

No sé si sabéis lo que esto significa: nadie en el mundo puede medir esto.

Tradiciones sagradas de tiempo de haz

En fin, después de una semana de haz y sueño nos hemos traído 134 espectros que ahora toca analizar con cuidado. Tenemos de todos los niveles que queráis: 1s, 2s, 2p, 3s… hasta algún 4f y todo. Poder ver las complejas casas de los electrones tan claramente es una cosa que no deja de maravillarme cada vez que voy al sincrotrón. Eso, y lo buena que está la fondue de queso, por supuesto =)